Wie kann ich Getxent-Röhrchen mit Analysegeräten analysieren?
Getxent-Röhrchen können mit Analysegeräten analysiert werden. Die beiden wichtigsten Geräte sind:
- Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (GC-MS)
- Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (LC-MS)
GC-MS
Röhrchen können direkt per GC-MS analysiert werden:
- SPME
- Kopfraum
Ein Beispiel für die SPME-Methode finden Sie unten.
LC-MS
Die LC-MS-Analyse von Getxent-Röhrchen erfordert eine Extraktion des Inhalts der Getxent-Röhrchen mit Lösungsmitteln. Wir empfehlen die folgenden Lösungsmittel bei Raumtemperatur:
- Methanol
- Dimethylformamid
- Aceton
- Isooctan
- 10%ige Schwefelsäurelösung
- 10%ige Natronlauge
Splitless-GC-MS-Methode
Inkubationszeit: 25min
Rührwerk: 250 U/min
Inkubationstemperatur: 40°C
INSTRUMENTENSTEUERUNGSPARAMETER: GC-MSD
----------------------------------------
Kontrollinformationen
------- -----------
Probeneinlass: GC
Injektionsquelle: Manuell
Massenspektrometer: Aktiviert
Dieser Methode wurde keine Probenvorbereitungsmethode zugewiesen.
=============================================================================
6890 GC-METHODE
=============================================================================
OFEN
Anfangstemperatur: 40 °C (Ein) Maximaltemperatur: 260 °C
Anfangszeit: 1,00 min Gleichgewichtszeit: 3,00 min
Rampen:
# Rate Endtemperatur Endzeit
1 10,00 200 5,00
2 0,0 (Aus)
Posttemperatur: 0 °C
Beitragszeit: 0,00 min
Laufzeit: 22.00 min
VORDERER EINLASS (SPLIT/SPLITLOS) HINTERER EINLASS (UNBEKANNT)
Modus: Splitlos
Anfangstemperatur: 250 °C (Ein)
Druck: 16,00 psi (Ein)
Spülfluss: 70,0 ml/min
Spülzeit: 3,00 min
Gesamtfluss: 73,8 ml/min
Gassparmodus: Aus
Gasart: Helium
SPALTE 1 SPALTE 2
Kapillarsäule (nicht installiert)
Modellnummer: SPME 1227062
DB WACHS
Maximale Temperatur: 260 °C
Nennlänge: 60,0 m
Nenndurchmesser: 250,00 um
Nominale Filmdicke: 0,25 µm
Modus: konstanter Durchfluss
Anfangsfluss: 1,0 ml/min
Nennanfangsdruck: 16,01 psi
Durchschnittliche Geschwindigkeit: 26 cm/s
Einlass: Fronteinlass
Steckdose: MSD
Ausgangsdruck: Vakuum
VORDERER DETEKTOR (KEINE ERKENNUNG) HINTERER DETEKTOR (KEINE ERKENNUNG)
SIGNAL 1 SIGNAL 2
Datenrate: 20 Hz Datenrate: 20 Hz
Typ: Testplot Typ: Testplot
Daten speichern: Aus Daten speichern: Aus
Null: 0,0 (Aus) Null: 0,0 (Aus)
Bereich: 0 Bereich: 0
Schnelle Spitzen: Aus Schnelle Spitzen: Aus
Dämpfung: 0 Dämpfung: 0
SÄULE KOMPONENTE 1 SÄULE KOMPONENTE 2
(Keine Detektoren installiert) (Keine Detektoren installiert)
THERMAL AUX 2
Verwendung: MSD Transferleitungsheizung
Beschreibung:
Anfangstemperatur: 250 °C (Ein)
Anfangszeit: 0,00 Min.
# Rate Endtemperatur Endzeit
1 0,0 (Aus)
NACH DEM LAUF
Beitragszeit: 0,00 min
ZEITPLAN
Zeitspezifiziererparameter und Sollwert
GC-Injektor
Frontinjektor:
Keine Parameter angegeben
Rückeninjektor:
Keine Parameter angegeben
Spalte 1 Inventarnummer: AB002
Spalte 2 Inventarnummer:
MS-Erfassungsparameter
Allgemeine Informationen
------- -----------
Tune-Datei: stune.u
Erfassungsmodus: Scan
MS-Informationen
-- -----------
Lösungsmittelverzögerung: 3,00 min
EMV-Modus: Verstärkungsfaktor
Verstärkungsfaktor: 0,80
Resultierende EM-Spannung: 1094
[Scan-Parameter]
Niedrige Masse: 35,0
Hochmesse: 500,0
Schwellenwert: 150
Beispiel Nr.: 2 A/D-Beispiele 4
Plot 2, geringe Masse: 50,0
Grundstück 2, hohe Masse: 550,0
[MSZones]
MS-Quelle: 230 °C, maximal 250 °C
MS Quad: 150 °C, maximal 200 °C
ENDE DER MS-ERFASSUNGSPARAMETER
TUNE-PARAMETER für SN: US10442350
-----------------------------
Die Spurenionenerkennung ist AUS.
EMISSION: 34.610
ENERGIE: 69.922
Abwehrmittel: 19.904
IONFOCUS: 74.973
EINGANG_LE : 0.000
EMVOLT: 1058.824
Tatsächlicher EMV: 1200
VERSTÄRKUNGSFAKTOR: 1,72
AMUGAIN: 2027.000
AMUOFFSET: 127.000
FILAMENT: 1.000
DCPOLARITÄT: 0,000
ENTLENSOFFS : 17.067@ 3 17.067@ 50 14.557@ 69 17.820@131 15.310@219 17.067@414 17.067@502 17.067@799
MASSGAIN: -69.000
MASSOFFSET: -9.000
ENDE DER TUNE-PARAMETER
------------------------------------
ENDE DER INSTRUMENTENSTEUERPARAMETER
------------------------------------
SPALTE 1 SPALTE 2
Kapillarsäule (nicht installiert)
Modellnummer: SPME 1227062
DB WACHS
Maximale Temperatur: 260 °C
Nennlänge: 60,0 m
Nenndurchmesser: 250,00 um
Nominale Filmdicke: 0,25 µm
Modus: konstanter Durchfluss
Anfangsfluss: 1,0 ml/min
Nennanfangsdruck: 16,05 psi
Durchschnittliche Geschwindigkeit: 26 cm/s
Einlass: Fronteinlass
Steckdose: MSD
Ausgangsdruck: Vakuum
VORDERER DETEKTOR (KEINE ERKENNUNG) HINTERER DETEKTOR (KEINE ERKENNUNG)
SIGNAL 1 SIGNAL 2
Datenrate: 20 Hz Datenrate: 20 Hz
Typ: Testplot Typ: Testplot
Daten speichern: Aus Daten speichern: Aus
Null: 0,0 (Aus) Null: 0,0 (Aus)
Bereich: 0 Bereich: 0
Schnelle Spitzen: Aus Schnelle Spitzen: Aus
Dämpfung: 0 Dämpfung: 0
SÄULE KOMPONENTE 1 SÄULE KOMPONENTE 2
(Keine Detektoren installiert) (Keine Detektoren installiert)
THERMAL AUX 2
Verwendung: MSD Transferleitungsheizung
Beschreibung:
Anfangstemperatur: 220 °C (Ein)
Anfangszeit: 0,00 Min.
# Rate Endtemperatur Endzeit
1 0,0 (Aus)
NACH DEM LAUF
Beitragszeit: 0,00 min
ZEITPLAN
Zeitspezifiziererparameter und Sollwert
GC-Injektor
Frontinjektor:
Keine Parameter angegeben
Rückeninjektor:
Keine Parameter angegeben
Spalte 1 Inventarnummer: AB002
Spalte 2 Inventarnummer:
MS-Erfassungsparameter
Allgemeine Informationen
------- -----------
Tune-Datei: atune.u
Erfassungsmodus: Scan
MS-Informationen
-- -----------
Lösungsmittelverzögerung: 3,00 min
EMV-Modus: Verstärkungsfaktor
Verstärkungsfaktor: 10,00
Resultierende EM-Spannung: 1341
[Scan-Parameter]
Niedrige Masse: 35,0
Hochmesse: 500,0
Schwellenwert: 150
Beispiel Nr.: 2 A/D-Beispiele 4
Plot 2, geringe Masse: 50,0
Grundstück 2, hohe Masse: 550,0
[MSZones]
MS-Quelle: 230 °C, maximal 250 °C
MS Quad: 150 °C, maximal 200 °C
ENDE DER MS-ERFASSUNGSPARAMETER
TUNE-PARAMETER für SN: US10442350
-----------------------------
Die Spurenionenerkennung ist AUS.
EMISSION: 34.610
ENERGIE: 69.922
Abwehrmittel: 32.468
IONFOCUS: 88.259
EINGANG_LE : 14.500
EMVOLT: 952.941
Tatsächlicher EMV: 952.941
VERSTÄRKUNGSFAKTOR: 0,59
AMUGAIN: 2030.000
AMUOFFSET: 128.000
FILAMENT: 1.000
DCPOLARITÄT: 0,000
ENTLENSOFFS : 19.075
MASSGAIN: -76.000
MASSOFFSET: -8.000
ENDE DER TUNE-PARAMETER
------------------------------------
ENDE DER INSTRUMENTENSTEUERPARAMETER
------------------------------------