Wie kann ich Getxent-Röhrchen mit Analysegeräten analysieren?

1. Jan 2024

Getxent-Röhrchen können mit Analysegeräten analysiert werden. Die beiden wichtigsten Geräte sind:

  • Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (GC-MS)
  • Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (LC-MS)

GC-MS

Röhrchen können direkt per GC-MS analysiert werden:

  • SPME
  • Kopfraum

Ein Beispiel für die SPME-Methode finden Sie unten.

LC-MS

Die LC-MS-Analyse von Getxent-Röhrchen erfordert eine Extraktion des Inhalts der Getxent-Röhrchen mit Lösungsmitteln. Wir empfehlen die folgenden Lösungsmittel bei Raumtemperatur:

  • Methanol
  • Dimethylformamid
  • Aceton
  • Isooctan
  • 10%ige Schwefelsäurelösung
  • 10%ige Natronlauge

Splitless-GC-MS-Methode

Inkubationszeit: 25min

Rührwerk: 250 U/min

Inkubationstemperatur: 40°C

INSTRUMENTENSTEUERUNGSPARAMETER: GC-MSD
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Kontrollinformationen
------- -----------

Probeneinlass: GC
Injektionsquelle: Manuell
Massenspektrometer: Aktiviert


Dieser Methode wurde keine Probenvorbereitungsmethode zugewiesen.

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6890 GC-METHODE
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OFEN
Anfangstemperatur: 40 °C (Ein) Maximaltemperatur: 260 °C
Anfangszeit: 1,00 min Gleichgewichtszeit: 3,00 min
Rampen:
# Rate Endtemperatur Endzeit
1 10,00 200 5,00
2 0,0 (Aus)
Posttemperatur: 0 °C
Beitragszeit: 0,00 min
Laufzeit: 22.00 min


VORDERER EINLASS (SPLIT/SPLITLOS) HINTERER EINLASS (UNBEKANNT)
Modus: Splitlos
Anfangstemperatur: 250 °C (Ein)
Druck: 16,00 psi (Ein)
Spülfluss: 70,0 ml/min
Spülzeit: 3,00 min
Gesamtfluss: 73,8 ml/min
Gassparmodus: Aus
Gasart: Helium


SPALTE 1 SPALTE 2
Kapillarsäule (nicht installiert)
Modellnummer: SPME 1227062
DB WACHS
Maximale Temperatur: 260 °C
Nennlänge: 60,0 m
Nenndurchmesser: 250,00 um
Nominale Filmdicke: 0,25 µm
Modus: konstanter Durchfluss
Anfangsfluss: 1,0 ml/min
Nennanfangsdruck: 16,01 psi
Durchschnittliche Geschwindigkeit: 26 cm/s
Einlass: Fronteinlass
Steckdose: MSD
Ausgangsdruck: Vakuum


VORDERER DETEKTOR (KEINE ERKENNUNG) HINTERER DETEKTOR (KEINE ERKENNUNG)


SIGNAL 1 SIGNAL 2
Datenrate: 20 Hz Datenrate: 20 Hz
Typ: Testplot Typ: Testplot
Daten speichern: Aus Daten speichern: Aus
Null: 0,0 (Aus) Null: 0,0 (Aus)
Bereich: 0 Bereich: 0
Schnelle Spitzen: Aus Schnelle Spitzen: Aus
Dämpfung: 0 Dämpfung: 0


SÄULE KOMPONENTE 1 SÄULE KOMPONENTE 2
(Keine Detektoren installiert) (Keine Detektoren installiert)


THERMAL AUX 2
Verwendung: MSD Transferleitungsheizung
Beschreibung:
Anfangstemperatur: 250 °C (Ein)
Anfangszeit: 0,00 Min.
# Rate Endtemperatur Endzeit
1 0,0 (Aus)


NACH DEM LAUF
Beitragszeit: 0,00 min


ZEITPLAN
Zeitspezifiziererparameter und Sollwert


GC-Injektor


Frontinjektor:
Keine Parameter angegeben

Rückeninjektor:
Keine Parameter angegeben

Spalte 1 Inventarnummer: AB002
Spalte 2 Inventarnummer:

MS-Erfassungsparameter


Allgemeine Informationen
------- -----------

Tune-Datei: stune.u
Erfassungsmodus: Scan


MS-Informationen
-- -----------

Lösungsmittelverzögerung: 3,00 min

EMV-Modus: Verstärkungsfaktor
Verstärkungsfaktor: 0,80
Resultierende EM-Spannung: 1094

[Scan-Parameter]

Niedrige Masse: 35,0
Hochmesse: 500,0
Schwellenwert: 150
Beispiel Nr.: 2 A/D-Beispiele 4
Plot 2, geringe Masse: 50,0
Grundstück 2, hohe Masse: 550,0

[MSZones]

MS-Quelle: 230 °C, maximal 250 °C
MS Quad: 150 °C, maximal 200 °C


ENDE DER MS-ERFASSUNGSPARAMETER


TUNE-PARAMETER für SN: US10442350
-----------------------------

Die Spurenionenerkennung ist AUS.

EMISSION: 34.610
ENERGIE: 69.922
Abwehrmittel: 19.904
IONFOCUS: 74.973
EINGANG_LE : 0.000
EMVOLT: 1058.824
Tatsächlicher EMV: 1200
VERSTÄRKUNGSFAKTOR: 1,72
AMUGAIN: 2027.000
AMUOFFSET: 127.000
FILAMENT: 1.000
DCPOLARITÄT: 0,000
ENTLENSOFFS : 17.067@ 3 17.067@ 50 14.557@ 69 17.820@131 15.310@219 17.067@414 17.067@502 17.067@799
MASSGAIN: -69.000
MASSOFFSET: -9.000

ENDE DER TUNE-PARAMETER
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ENDE DER INSTRUMENTENSTEUERPARAMETER
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SPALTE 1 SPALTE 2

Kapillarsäule (nicht installiert)

Modellnummer: SPME 1227062

DB WACHS

Maximale Temperatur: 260 °C

Nennlänge: 60,0 m

Nenndurchmesser: 250,00 um

Nominale Filmdicke: 0,25 µm

Modus: konstanter Durchfluss

Anfangsfluss: 1,0 ml/min

Nennanfangsdruck: 16,05 psi

Durchschnittliche Geschwindigkeit: 26 cm/s

Einlass: Fronteinlass

Steckdose: MSD

Ausgangsdruck: Vakuum

VORDERER DETEKTOR (KEINE ERKENNUNG) HINTERER DETEKTOR (KEINE ERKENNUNG)

SIGNAL 1 SIGNAL 2

Datenrate: 20 Hz Datenrate: 20 Hz

Typ: Testplot Typ: Testplot

Daten speichern: Aus Daten speichern: Aus

Null: 0,0 (Aus) Null: 0,0 (Aus)

Bereich: 0 Bereich: 0

Schnelle Spitzen: Aus Schnelle Spitzen: Aus

Dämpfung: 0 Dämpfung: 0

SÄULE KOMPONENTE 1 SÄULE KOMPONENTE 2

(Keine Detektoren installiert) (Keine Detektoren installiert)

THERMAL AUX 2

Verwendung: MSD Transferleitungsheizung

Beschreibung:

Anfangstemperatur: 220 °C (Ein)

Anfangszeit: 0,00 Min.

# Rate Endtemperatur Endzeit

1 0,0 (Aus)

NACH DEM LAUF

Beitragszeit: 0,00 min

ZEITPLAN

Zeitspezifiziererparameter und Sollwert

GC-Injektor

Frontinjektor:

Keine Parameter angegeben

Rückeninjektor:

Keine Parameter angegeben

Spalte 1 Inventarnummer: AB002

Spalte 2 Inventarnummer:

MS-Erfassungsparameter

Allgemeine Informationen

------- -----------

Tune-Datei: atune.u

Erfassungsmodus: Scan

MS-Informationen

-- -----------

Lösungsmittelverzögerung: 3,00 min

EMV-Modus: Verstärkungsfaktor

Verstärkungsfaktor: 10,00

Resultierende EM-Spannung: 1341

[Scan-Parameter]

Niedrige Masse: 35,0

Hochmesse: 500,0

Schwellenwert: 150

Beispiel Nr.: 2 A/D-Beispiele 4

Plot 2, geringe Masse: 50,0

Grundstück 2, hohe Masse: 550,0

[MSZones]

MS-Quelle: 230 °C, maximal 250 °C

MS Quad: 150 °C, maximal 200 °C

ENDE DER MS-ERFASSUNGSPARAMETER

TUNE-PARAMETER für SN: US10442350

-----------------------------

Die Spurenionenerkennung ist AUS.

EMISSION: 34.610

ENERGIE: 69.922

Abwehrmittel: 32.468

IONFOCUS: 88.259

EINGANG_LE : 14.500

EMVOLT: 952.941

Tatsächlicher EMV: 952.941

VERSTÄRKUNGSFAKTOR: 0,59

AMUGAIN: 2030.000

AMUOFFSET: 128.000

FILAMENT: 1.000

DCPOLARITÄT: 0,000

ENTLENSOFFS : 19.075

MASSGAIN: -76.000

MASSOFFSET: -8.000

ENDE DER TUNE-PARAMETER

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ENDE DER INSTRUMENTENSTEUERPARAMETER

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