Comment puis-je analyser les Tubes Getxent avec des appareils analytiques?

Les tubes Getxent peuvent être analysés à l’aide d’équipements analytiques. Les deux principales techniques sont :

• La chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS)
• La chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse (LC-MS)

GC-MS

Les tubes peuvent être analysés directement par GC-MS selon les techniques suivantes :

• Microextraction en phase solide (SPME)
• Espace de tête (Headspace)

Un exemple de méthode SPME est présenté ci-dessous.

LC-MS

L’analyse des tubes Getxent par LC-MS nécessite d’en extraire le contenu à l’aide de solvants. Nous recommandons l’utilisation des solvants suivants à température ambiante :

• Méthanol
• Diméthylformamide
• Acétone
• Isooctane
• Solution d'acide sulfurique à 10%
• Solution de soude à 10% 

Splitless GC-MS method

INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS:    GC-MSD

Control Information
Sample Inlet :  GC
Injection Source :  Manual
Mass Spectrometer :  Enabled

No Sample Prep method has been assigned to this method.

=========
6890 GC METHOD
=========

OVEN

• Initial temp:  40°C (On)
• Maximum temp:  260°C
• Initial time: 1.00 min
• Equilibration time:  3.00 min
• Ramps:

          #  |  Rate  |  Final temp  |  Final time
          1     10.00    200                5.00
          2     0.0(Off)

• Post temp:  0°C
• Post time:  0.00 min
• Run time:  22.00 min

FRONT INLET (SPLIT/SPLITLESS)           BACK INLET (UNKNOWN)
Mode:            Splitless
Initial temp:   250 °C (On)
Pressure:      16.00 psi (On)
Purge flow:   70.0 mL/min
Purge time:   3.00 min
Total flow:     73.8 mL/min
Gas saver:    Off
Gas type:      Helium

                                            COLUMN 1                                COLUMN 2
                                        Capillary Column                    (not installed)
Model Number:              SPME 1227062
                                         DB WAX
Max temperature:          260 °C
Nominal length:              60.0 m
Nominal diameter:         250.00 µm
Nominal film thickness: 0.25 µm
Mode:                              constant flow
Initial flow:                       1.0 mL/min
Nominal init pressure:    16.01 psi
Average velocity:            26 cm/sec
Inlet:                                 Front Inlet
Outlet:                              MSD
Outlet pressure:              vacuum

FRONT DETECTOR (NO DET)                 BACK DETECTOR (NO DET)

SIGNAL 1                                     SIGNAL 2
   Data rate:  20 Hz                   Data rate:  20 Hz
   Type:  test plot                       Type:  test plot
   Save Data:  Off                       Save Data:  Off
   Zero:  0.0 (Off)                       Zero:  0.0 (Off)
   Range:  0                                Range:  0
   Fast Peaks:  Off                      Fast Peaks:  Off
   Attenuation:  0                        Attenuation:  0

COLUMN COMP 1                           COLUMN COMP 2
(No Detectors Installed)                (No Detectors Installed)

THERMAL AUX 2

• Use:  MSD Transfer Line Heater
• Description:
• Initial temp:  250 °C (On)
• Initial time:  0.00 min
  

         #  |  Rate  |  Final temp  |  Final time
         1      0.0(Off)

POST RUN

• Post Time: 0.00 min

GC Injector

• Front Injector: No parameters specified
• Back Injector: No parameters specified
• Column 1 Inventory Number : AB002
• Column 2 Inventory Number :  

MS ACQUISITION PARAMETERS

General Information

• Tune File : atune.u
• Acquistion Mode : Scan

MS Information

• Solvent Delay : 3.00 min
• EMV Mode : Gain Factor
• Gain Factor : 10.00
• Resulting EM Voltage : 1341

[Scan Parameters]

• Low Mass : 35.0
• High Mass : 500.0
• Threshold : 150
• Sample # : 2 A/D Samples 4
• Plot 2 low mass : 50.0
• Plot 2 high mass : 550.0

[MSZones]

• MS Source : 230 °C   maximum 250 °C
• MS Quad : 150 °C   maximum 200 °C

END OF MS ACQUISITION PARAMETERS

-----------------------------

Trace Ion Detection is OFF.

•  EMISSION :      34.610
•  ENERGY    :      69.922
•  REPELLER :      32.468
•  IONFOCUS :      88.259
•  ENTRANCE_LE :      14.500
•  EMVOLTS     :     952.941
  • Actual EMV  :    952.941
  • GAIN FACTOR :       0.59
•  AMUGAIN     :    2030.000
•  AMUOFFSET   :     128.000
•  FILAMENT    :       1.000
•  DCPOLARITY  :       0.000
•  ENTLENSOFFS :      19.075
•  MASSGAIN    :     -76.000  
•  MASSOFFSET  :      -8.000  

END OF TUNE PARAMETERS

------------------------------------

END OF INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

------------------------------------

ROBOT PARAMETERS

• Cycle: SPME
• Syringe: Fiber
• Pre. Inc. Time: 00:05:00
• Incubat. Temp.: 40.0°C
• Agi. Speed: 250rpm
• Agi. On Time: 2s
• Agi. Off Time: 4s
• Vial. Penetr.: 28.0mm
• Extract Time: 00:25:00
• Desorb. to: Front
• Inj. Penetr.: 54.0mm
• Desorb. Time: 00:02:00
• Fiber Bakeout: 00:00:00
• GC-Runtime: 00:29:00

Les tubes Getxent peuvent être analysés sur des équipements analytiques. Les deux principaux sont :

• La chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS)
• La chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse (LC-MS)

GC-MS

Les tubes peuvent être analysés directement par GC-MS selon les méthodes suivantes :

• SPME (micro-extraction sur phase solide)
• Headspace (espace de tête)

Un exemple de méthode SPME est disponible ci-dessous.

LC-MS

L’analyse LC-MS des Tubes Getxent nécessite une extraction de leur contenu à l’aide de solvants. Nous recommandons les solvants suivants à température ambiante :

• Méthanol
• Diméthylformamide
• Acétone
• Iso-octane
• Solution d’acide sulfurique à 10 %
• Solution de soude caustique à 10 %

Splitless GC-MS method

Incubation time: 25min

Agitation: 250rpm

Incubation temperature: 40°C

INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS:    GC-MSD

Control Information
Sample Inlet :  GC
Injection Source :  Manual
Mass Spectrometer :  Enabled

No Sample Prep method has been assigned to this method.

=========
6890 GC METHOD
=========

OVEN

• Initial temp:  40°C (On)
• Maximum temp:  260°C
• Initial time: 1.00 min
• Equilibration time:  3.00 min
• Ramps:

          #  |  Rate  |  Final temp  |  Final time
          1     10.00    200                5.00
          2     0.0(Off)

• Post temp:  0°C
• Post time:  0.00 min
• Run time:  22.00 min

FRONT INLET (SPLIT/SPLITLESS)           BACK INLET (UNKNOWN)
Mode:            Splitless
Initial temp:   250 °C (On)
Pressure:      16.00 psi (On)
Purge flow:   70.0 mL/min
Purge time:   3.00 min
Total flow:     73.8 mL/min
Gas saver:    Off
Gas type:      Helium

                                            COLUMN 1                                COLUMN 2
                                        Capillary Column                    (not installed)
Model Number:              SPME 1227062
                                         DB WAX
Max temperature:          260 °C
Nominal length:              60.0 m
Nominal diameter:         250.00 µm
Nominal film thickness: 0.25 µm
Mode:                              constant flow
Initial flow:                       1.0 mL/min
Nominal init pressure:    16.01 psi
Average velocity:            26 cm/sec
Inlet:                                 Front Inlet
Outlet:                              MSD
Outlet pressure:              vacuum

FRONT DETECTOR (NO DET)                 BACK DETECTOR (NO DET)

SIGNAL 1                                     SIGNAL 2
   Data rate:  20 Hz                   Data rate:  20 Hz
   Type:  test plot                       Type:  test plot
   Save Data:  Off                       Save Data:  Off
   Zero:  0.0 (Off)                       Zero:  0.0 (Off)
   Range:  0                                Range:  0
   Fast Peaks:  Off                      Fast Peaks:  Off
   Attenuation:  0                        Attenuation:  0

COLUMN COMP 1                           COLUMN COMP 2
(No Detectors Installed)                (No Detectors Installed)

THERMAL AUX 2

• Use:  MSD Transfer Line Heater
• Description:
• Initial temp:  250 °C (On)
• Initial time:  0.00 min
  

         #  |  Rate  |  Final temp  |  Final time
         1      0.0(Off)

POST RUN

• Post Time: 0.00 min

GC Injector

• Front Injector: No parameters specified
• Back Injector: No parameters specified
• Column 1 Inventory Number : AB002
• Column 2 Inventory Number :  

MS ACQUISITION PARAMETERS

General Information

• Tune File : atune.u
• Acquistion Mode : Scan

MS Information

• Solvent Delay : 3.00 min
• EMV Mode : Gain Factor
• Gain Factor : 10.00
• Resulting EM Voltage : 1341

[Scan Parameters]

• Low Mass : 35.0
• High Mass : 500.0
• Threshold : 150
• Sample # : 2 A/D Samples 4
• Plot 2 low mass : 50.0
• Plot 2 high mass : 550.0

[MSZones]

• MS Source : 230 °C   maximum 250 °C
• MS Quad : 150 °C   maximum 200 °C

END OF MS ACQUISITION PARAMETERS

-----------------------------

Trace Ion Detection is OFF.

•  EMISSION :      34.610
•  ENERGY    :      69.922
•  REPELLER :      32.468
•  IONFOCUS :      88.259
•  ENTRANCE_LE :      14.500
•  EMVOLTS     :     952.941
  • Actual EMV  :    952.941
  • GAIN FACTOR :       0.59
•  AMUGAIN     :    2030.000
•  AMUOFFSET   :     128.000
•  FILAMENT    :       1.000
•  DCPOLARITY  :       0.000
•  ENTLENSOFFS :      19.075
•  MASSGAIN    :     -76.000  
•  MASSOFFSET  :      -8.000  

END OF TUNE PARAMETERS

------------------------------------

END OF INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

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ROBOT PARAMETERS

• Cycle: SPME
• Syringe: Fiber
• Pre. Inc. Time: 00:05:00
• Incubat. Temp.: 40.0°C
• Agi. Speed: 250rpm
• Agi. On Time: 2s
• Agi. Off Time: 4s
• Vial. Penetr.: 28.0mm
• Extract Time: 00:25:00
• Desorb. to: Front
• Inj. Penetr.: 54.0mm
• Desorb. Time: 00:02:00
• Fiber Bakeout: 00:00:00
• GC-Runtime: 00:29:00