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  • ¿Cómo puedo analizar tubos Getxent con instrumentos analíticos?

    1 ene 2024

    Los tubos Getxent pueden analizarse en equipos analíticos. Las 2 máquinas principales son:

    • Cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-MS)
    • Cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas (LC-MS)

    GC-MS

    Los tubos pueden analizarse directamente mediante GC-MS:

    • SPME
    • Espacio de cabeza

    A continuación se puede encontrar un ejemplo del método SPME.

    LC-MS

    El análisis LC-MS de tubos Getxent requiere la extracción del contenido de los tubos Getxent con disolventes. Recomendamos los siguientes disolventes a temperatura ambiente:

    • Metanol
    • Dimetilformamida
    • Acetona
    • Isooctano
    • Solución de ácido sulfúrico al 10%
    • Solución de sodio cáustica al 10%

    Método GC-MS sin split

    Tiempo de incubación: 25 min

    Agitación: 250 rpm

    Temperatura de incubación: 40°C

     

     PARÁMETROS DE CONTROL DE INSTRUMENTOS: GC-MSD
                                 ----------------------------------------

    Información de control
    ------- -----------

    Entrada de muestra: GC
    Fuente de inyección: Manual
    Espectrómetro de Masas: Activado


     No se ha asignado ningún método de Preparación de Muestras a este método.

    =============================================================================
                                    MÉTODO 6890 GC
    =============================================================================


    HORNO
       Temperatura inicial: 40 °C (Encendido) Temperatura máxima: 260 °C
       Tiempo inicial: 1,00 min Tiempo de equilibrio: 3,00 min
       Rampas:
          # Tarifa Última vez
          1 10.00      200        5.00
          2 0.0(Apagado)
       Temperatura posterior: 0 °C
       Hora de publicación: 0,00 min
       Duración: 22,00 min


    ENTRADA DELANTERA (DIVIDIDA/SIN DIVISIÓN) ENTRADA TRASERA (DESCONOCIDA)
       Modo: Sin Split
       Temperatura inicial: 250 °C (encendido)
       Presión: 16,00 psi (encendido)
       Caudal de purga: 70,0 mL/min
       Tiempo de purga: 3,00 min
       Caudal total: 73,8 mL/min
       Ahorrador de gasolina: Apagado
       Tipo de gas: Helio


    COLUMNA 1 COLUMNA 2
       Columna capilar (no instalada)
       Número de modelo: SPME 1227062
       DB WAX
       Temperatura máxima: 260 °C
       Longitud nominal: 60,0 m
       Diámetro nominal: 250,00 A
       Grosor nominal de la película: 0,25 um
       Modo: flujo constante
       Flujo inicial: 1,0 mL/min
       Presión nominal de inicio: 16,01 psi
       Velocidad media: 26 cm/seg
       Entrada: Entrada frontal
       Enchufe: MSD
       Presión de salida: vacío


    FRONT DETECTOR (NO DET) BACK DETECTOR (NO DET)


    SEÑAL 1 SEÑAL 2
       Tasa de datos: 20 Hz Tasa de datos: 20 Hz
       Tipo: parcela de prueba Tipo: parcela de prueba
       Datos guardados: Apagados Datos de guardado: Apagado
       Cero: 0.0 (Apagado) Cero: 0.0 (Apagado)
       Alcance: 0 Alcance: 0
       Picos rápidos: Fuera de picos rápidos: Fuera
       Atenuación: 0 Atenuación: 0


    COLUMNA COMP 1 COLUMNA COMP 2
       (Sin detectores instalados)                (Sin detectores instalados)


    THERMAL AUX 2
       Uso: Calefactor de línea de transferencia MSD
       Descripción:
       Temperatura inicial: 250 °C (encendido)
       Tiempo inicial: 0,00 min
          # Tarifa Última vez
          1 0.0(Apagado)


                                            DESPUÉS DE LA CARRERA
                                               Hora de publicación: 0,00 min


    HORARIO
       Parámetro y punto de consigna del especificador temporal

     


                                   Inyector GC


         Inyector frontal:
    No se especifican parámetros

         Inyector trasero:
    No se especifican parámetros

     Número de inventario de la columna 1: AB002
     Número de inventario de la columna 2:  

                                    PARÁMETROS DE ADQUISICIÓN MS


    Información general
    ------- -----------

    Archivo Tune : stune.u
    Modo de Adquisición: Escaneo


    Información de MS
    -- -----------

    Retardo del disolvente: 3,00 min

    Modo EMV: Factor de ganancia
    Factor de ganancia: 0,80
    Voltaje EM resultante: 1094

    [Scan Parameters]

    Masa baja: 35,0
    Masa alta: 500.0
    Umbral: 150
    Ejemplo # : 2 Muestras A/D 4
    Gráfico 2 masa baja : 50.0
    Gráfico 2 masa alta : 550.0

    [MSZones]

    Fuente MS: 230 °C máximo 250 °C
    MS Quad: 150 °C máximo 200 °C


                                 FIN DE LOS PARÁMETROS DE ADQUISICIÓN DE MS


                                  PARÁMETROS DE SINTONIZACIÓN PARA EL SN: US10442350
                            -----------------------------

     La detección de iones traza está DESACTIVADA.

     EMISIÓN: 34.610
     ENERGÍA: 69,922
     REPELENTE: 19.904
     IONFOCUS: 74,973
     ENTRANCE_LE : 0,000
     EMVOLTS : 1058.824
                                   EMV real: 1200
                                   FACTOR DE GANANCIA: 1,72
     AMUGAIN : 2027.000
     AMUOFFSET : 127.000
     FILEGAMENTO: 1.000
     DCPOLARIDAD : 0,000
     ENTLENSOFFS : 17.067@ 3 17.067@ 50 14.557@ 69 17.820@131 15.310@219 17.067@414 17.067@502 17.067@799 
     MASA GANADA: -69.000   
     DESPESA MÁSTICA : -9.000   

                               PARÁMETROS DE FIN DE AFINACIÓN
                          ------------------------------------

     

                                   FIN DE LOS PARÁMETROS DE CONTROL DEL INSTRUMENTO
                                   ------------------------------------

     

    COLUMNA 1 COLUMNA 2

       Columna capilar (no instalada)

       Número de modelo: SPME 1227062

       DB WAX

       Temperatura máxima: 260 °C

       Longitud nominal: 60,0 m

       Diámetro nominal: 250,00 A

       Grosor nominal de la película: 0,25 um

       Modo: flujo constante

       Flujo inicial: 1,0 mL/min

       Presión nominal de entrada: 16,05 psi

       Velocidad media: 26 cm/seg

       Entrada: Entrada frontal

       Enchufe: MSD

       Presión de salida: vacío

     

     

    FRONT DETECTOR (NO DET) BACK DETECTOR (NO DET)

     

     

    SEÑAL 1 SEÑAL 2

       Tasa de datos: 20 Hz Tasa de datos: 20 Hz

       Tipo: parcela de prueba Tipo: parcela de prueba

       Datos guardados: Apagados Datos de guardado: Apagado

       Cero: 0.0 (Apagado) Cero: 0.0 (Apagado)

       Alcance: 0 Alcance: 0

       Picos rápidos: Fuera de picos rápidos: Fuera

       Atenuación: 0 Atenuación: 0

     

     

    COLUMNA COMP 1 COLUMNA COMP 2

       (Sin detectores instalados)                (Sin detectores instalados)

     

     

    THERMAL AUX 2

       Uso: Calefactor de línea de transferencia MSD

       Descripción:

       Temperatura inicial: 220 °C (encendido)

       Tiempo inicial: 0,00 min

          # Tarifa Última vez

          1 0.0(Apagado)

     

     

                                            DESPUÉS DE LA CARRERA

                                               Hora de publicación: 0,00 min

     

     

    HORARIO

       Parámetro y punto de consigna del especificador temporal

     

     

     

     

                                   Inyector GC

     

     

         Inyector frontal:

    No se especifican parámetros

     

         Inyector trasero:

    No se especifican parámetros

     

     Número de inventario de la columna 1: AB002

     Número de inventario de la columna 2: 

     

                                    PARÁMETROS DE ADQUISICIÓN MS

     

     

    Información general

    ------- -----------

     

    Tune File: atune.a

    Modo de Adquisición: Escaneo

     

     

    Información de MS

    -- -----------

     

    Retardo del disolvente: 3,00 min

     

    Modo EMV: Factor de ganancia

    Factor de ganancia: 10,00

    Voltaje EM resultante: 1341

     

    [Scan Parameters]

     

    Masa baja: 35,0

    Masa alta: 500.0

    Umbral: 150

    Ejemplo # : 2 Muestras A/D 4

    Gráfico 2 masa baja : 50.0

    Gráfico 2 masa alta : 550.0

     

    [MSZones]

     

    Fuente MS: 230 °C máximo 250 °C

    MS Quad: 150 °C máximo 200 °C

     

     

                                 FIN DE LOS PARÁMETROS DE ADQUISICIÓN DE MS

     

     

                                  PARÁMETROS DE SINTONIZACIÓN PARA EL SN: US10442350

                            -----------------------------

     

     La detección de iones traza está DESACTIVADA.

     

     EMISIÓN: 34.610

     ENERGÍA: 69,922

     REPELENTE: 32.468

     IONFOCUS : 88.259

     ENTRANCE_LE : 14.500

     VOLTIOS : 952.941

                                   EMV real: 952.941

                                   FACTOR DE GANANCIA: 0,59

     AMUGAIN : 2030.000

     AMUOFFSET : 128.000

     FILEGAMENTO: 1.000

     DCPOLARIDAD : 0,000

     ENTLENSOFFS : 19.075

     MASGAIN : -76.000  

     DESFASAMIENTO DE MASA : -8.000  

     

                               PARÁMETROS DE FIN DE AFINACIÓN

                          ------------------------------------

     

                                   FIN DE LOS PARÁMETROS DE CONTROL DEL INSTRUMENTO

                                   ------------------------------------


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